以 (2-溴代异丁酸) 4,4’-联苯酚酯 (BiBBP) 为引发剂，采用顺序加料的方法，用原子转移自由基聚合法 (ATRP) 合成了一系列窄分子量分布的甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和6-O-甲基丙烯酰基-1,2;3,4-双-O-亚异丙基-a-D-吡喃半乳糖苷 (MAIPGal) 的三嵌段共聚物。用GPC 和¹H NMR表征了聚合物的相对分子量和链段组成。结果表明，通过改变投料顺序可以合成ABA和BAB型 两种三嵌段共聚物，改变投料比和控制单体的转化率可以调控聚合物的链段组成。聚合物脱保护后得到两亲性含糖共聚物。用TEM考察了聚合物在水溶液中的自组装行为，表明具有不同链段组成的共聚物可以形成不同形态的聚集体，含糖段组成高的聚合物易于形成大尺寸的胶团，含糖段组成低的聚合物易于形成结构清晰的囊泡、胶束，其中，含糖段在两边的BAB型共聚物易于形成囊泡，含糖段在中央的ABA型共聚物易于形成胶束。